微波法在線濃度儀在己內酰胺及酸（suān）堿濃度測試中的應用

一種己內酰胺濃度、酸堿濃度在線檢測儀應用案例一

2016年應用戶要求，要在己內酰胺生產過程中脫（tuō）水工藝環節對水溶液中己內酰胺濃度進行在線實時檢測，以便（biàn）用戶及時（shí）掌握產品品質的控（kòng）製，提高（gāo）己內（nèi）酰胺的回收率。通過（guò）對己內酰胺理化性質與生產工藝的研（yán）究，對傳感器材質，檢測器件精度，數據處理，都有很高的（de）要求。我們在北鬥（dòu）星（xīng）MS1204 微波檢測技術基礎上，通過核心技術改進，在己內酰胺生產工藝安裝現場（chǎng）應用（yòng），經過幾年的正常運行北鬥星MS1204傳（chuán）感器又拓展了他（tā）的實用領域。

【己內酰胺化工原料的應用】

己內酰胺(CPL)是一種重（chóng）要的有機化（huà）工原料,是尼龍-6合（hé）成（chéng）纖維、尼龍-6工程塑料（liào）、尼龍－6薄膜的重（chóng）要單體（tǐ）。

尼龍－6纖維可加工成民用絲（sī）和工業絲，工業絲主要用來製作輪胎簾子布、電纜、安全帶、降落（luò）傘、帆布、絕緣材料（liào）、運輸帶等，民用絲可用於製作（zuò）紡織品如地毯、服裝、毛毯、無紡布以（yǐ）及（jí）箱包、繩等（děng）。

尼龍－6工（gōng）程塑料廣泛用於汽車，船舶，工業機械，電子電（diàn）器元件等領域。

尼龍－6薄膜則主要（yào）用於加工食品的保鮮膜等，用途十分廣泛。

【背景技術（shù）：己內酰胺工藝流程】

工業上製備己（jǐ）內酰胺生產工藝主要（yào）有苯酚法，氨肟化工藝、磷酸羥胺(HPO)，甲苯法（fǎ）（SNIA），硫酸羥胺法（fǎ）(HSO) ，氨（ān）肟化法等。無論哪種工藝方法，最終都要加氨水經中和分離，分離出來的粗（cū）己內酰胺，再經提純精製得到純度大於99.98%己內酰胺的（de）成品。

要得到純（chún）度高，為下（xià）遊的行業提供質量好的己內酰胺，粗己內酰胺溶液的精製過程（chéng）非常重要。各國都（dōu）在不斷開發更經濟、汙染更小的精製工藝。

【產品質（zhì）量重要指標：己內酰胺（àn）濃度】

為達到理想的己內酰胺純度，粗己內酰胺需要經過精製工（gōng）藝，目前的精（jīng）製方法主要集（jí）中在溶液萃取法、 離子交（jiāo）換（huàn）樹脂法、催化加氫（qīng）法、真空（kōng）蒸餾法等。為（wéi）獲得高純度產品，工業上一般是幾種方（fāng）法組合進行（háng）聯合（hé）精製，以期提高已內酰胺質量（liàng）與回收率。

以磷酸羥胺(HPO) 法生產己內酰胺為例，粗己內酰（xiān）胺（àn）的脫水濃縮精製采用（yòng）蒸發精餾法（fǎ），環己酮（tóng）肟在發煙硫（liú）酸催化下（xià）的液相貝（bèi）克曼重排工藝。液（yè）相貝克曼重排反應生成粗己內酰胺，粗己內酰胺需要經過重排中和、硫銨萃取及汽提、苯萃、水萃、離子交換、加氫、三效蒸發、蒸餾等工序進行分離提純後精製才能（néng）得到（dào）合格的己內酰胺產品。己內酰胺濃縮工（gōng）藝在進入（rù）三效蒸發和預蒸餾工序時，己內酰胺（àn）濃（nóng）縮到90% ，再進入預蒸餾係統，使己內酰（xiān）胺的濃度由 90% ( 質量分數)  濃縮到 99.9%，雜質的（de）去除率達到99.99% 。粗己內酰胺濃度經過多道分離提純工序，其濃度逐步提高（gāo）最終達到大於99.98%，這不同（tóng）工序的濃度值測量，就是過程控製的重要指（zhǐ）標。

【技術實現（xiàn）要素：己內酰胺濃度測量實（shí）現在線檢測】

為解（jiě）決（jué）己（jǐ）內酰胺濃度（dù）實時測量控製，傳感器要直接插入管道采（cǎi）樣點。北鬥星（xīng）在線濃度儀T-BD5CMD+MS1204p考慮到己（jǐ）內酰胺生產工藝的複雜性，接觸材料必須耐溫度，耐腐蝕性，我們選用有“塑料王”之稱的聚四氟乙（yǐ）烯材料，這種材料有抗酸抗堿、抗各（gè）種有機溶劑的特點，幾乎不溶於所有（yǒu）的溶劑。同時，具有耐（nài）高溫的特（tè）點可在（zài）-180～260oC長（zhǎng）期使用，是適於己內酰胺（àn）及其複雜的生產工藝應用的經濟實用型在線監測儀器。MS1204傳（chuán）感器適用溫度範圍100-120°C; 濃度範圍：0-100%全量程測試，寬泛的濃度測量範圍為配合工序要求靈活安裝控製。傳感器插（chā）入深度標準 60～170 mm，特殊要求可以定製，用於管道（dào）和罐體安裝。本安設計防爆型。可直接用於顯（xiǎn）示器，記錄儀，可以增強（qiáng）PID閉環控製；

【在線（xiàn）濃度儀T-BD5CMD+MS1204p測試原理】

MS1204微波衰減法（fǎ）傳感（gǎn）技術，應用於北鬥星係列水分分析儀中，是北鬥星（xīng）30年來（lái），經過幾代中國科學院專家力量，對比國內（nèi）外檢測原理現存（cún）技（jì）術的優（yōu）缺點，研究開發並逐步完（wán）善成熟的高可靠性水（shuǐ）分測試技術（shù）。

微波衰減法是依（yī）據有機（jī）物和水分子對100M赫茲的電（diàn）磁波的吸收率（lǜ）差別較大（75:1）的原理而設計的（de），基於水分對微波的吸收係數與其他介質對微波的吸收係數不同，當對（duì）樣品施加高頻電場時，由於水分的存在，會影響高頻電場的相位和（hé）幅度，影（yǐng）響的程度（dù）與水分含量有關，通過（guò）測試高頻電場（chǎng）的相位和幅度（dù）的變化，並經過智能數摸轉換和相關（guān）的數據處理，實現了（le）快速（sù）精確檢測的要求，解決了（le）其它水分檢測原理（lǐ）因受電（diàn）解（jiě）質、有機物成分差異、酸堿度及含砂量等介質的因素影響檢測準確度的問題。

北鬥星儀器憑借MS1204先進的檢測（cè）技術，1996年獲得北京市火炬計劃項目。它快速、便捷、易於安裝、穩定準確的數據，成為30年來遍布各個行業、國（guó）內外近千（qiān）家用戶水分檢測的國產優質（zhì）儀器，被用（yòng）戶評為*競爭力的含（hán）水分（fèn）析儀，為當今國際水分檢（jiǎn）測增添了又一成熟的測試技術。

自2008年，應國內科研院所，石化廠，中藥廠家的要求（qiú），開始乙（yǐ）醇、乙二醇、正（zhèng）丁（dīng）醇（chún）、丁醇、二甲基矽油濃度（dù）測試（shì）的現場應用開（kāi）發，我們（men）對儀（yí）器測試中的（de）穩定性，抗幹擾性，溫度影響，無論是（shì）來自儀器本身，還是來自現場（chǎng）的（de）問題，都積累了豐富的經驗。

【北鬥星水分儀（yí）MS1204技術優勢】

1) 無任何耗材的附加費用；

2) 無來自（zì）儀器及耗材對人身健康的任何危害。

3) 儀器響應（yīng）速度快，信號反應時間<15s,智能（néng）變送器處理間隔（gé），*適應自動化流程的快速響應要（yào）求。

4) 可靠的防爆設計，防爆（bào）等級為（wéi）Ex d iaⅡC T5 本安設計（jì）。

5) 靈活實用的安裝結構設（shè）計，安裝（zhuāng）連接方式多樣（管螺紋式（shì）、法蘭式、卡盤式），堅固耐用，不易（yì）結垢、粘附、堵塞，適應各種工藝安裝要求。

6) 傳（chuán）感器材料設計兼容（róng）選擇性大，適用於不同物料的檢測要求（qiú）（聚（jù）四氟、304不鏽鋼、316不鏽（xiù）鋼（gāng））。

【T-BD5-EMC1124電磁濃度計（jì）（酸堿濃度計）】

根據己內酰胺生產工藝中各個工序的原料、反應環境、副產品也需要進行酸（suān）堿性（xìng）、鹽液濃度，電導率測（cè）量控（kòng）製。我們推薦（jiàn）北鬥（dòu）星EMC1124電磁濃度計（酸堿濃度計（jì）），可全量程測試濃硫酸、鹽酸、磷酸、硝酸、氫氟酸（suān）、氫氧化鈉、鹽混合液、酒精（jīng）、乳化油、尿素、變（biàn）性澱粉、煤漿水（洗（xǐ）煤水）、酒精濃度、氨水、乙二醇濃度、阻燃劑水溶液、二甲基矽油、煤焦油、礦漿濃度、製動（dòng）液、碳化矽、氫氧化鈉、石灰乳等單一成分、多成分混合物濃度，及電導率測（cè）試（shì）。

典型應用：鹽酸混合物濃度檢測、氫氟酸混合物濃度檢測、硝酸混合物濃度檢測、氫氧化鈉混合物（wù）濃度檢測。

技術參數：

1) 溫度補償：  0~ 60℃

2) 量    程：  0-200ms/m

3) 輸    出：  4-20Ma/RS232/485

4) 使用溫度：  -30~ 70℃ 

5) 使用壓力：  0.5MPa

6) 測量元件（jiàn）探頭尺寸：插入溶液深度125mm，可定製

儀器主要特點（diǎn）

1) 大屏幕多（duō）參數同屏顯示、中文菜單引導操作。

2) 儀器（qì）具備多點標定功能，采取最小二（èr）乘法處理，在寬範圍（wéi）測量時確保測（cè）量精度。

3) 敏感元件（jiàn）采用特殊合金磁性材料製作，提（tí）高了儀器的靈敏度和穩定性。

4) 儀器內部的單片微型計算機，自動根據介質溫度對溶液做精確的溫度補償。

5) 具有4～20mA隔離輸出信號和RS485輸出接口，另有濃度的上、下（xià）限報（bào）警功能。

6) 具有斷電（diàn）數（shù）據保護功能。

7) 電子單元采用塑料耐腐蝕機箱，防護等級為IP65，可防水（shuǐ）防塵防酸氣，配（pèi）套發送器：DCZ-1型電磁發送器。

8) 探頭安裝方式：管（guǎn）道式、浸入式、流通式任選。

9) 采用（yòng）電磁感應（yīng）原理測（cè）量溶液電導率，無極化效應，測量精確，維護量小。

10) 測量介質可通過菜單選擇，既可精確測量酸（suān）、堿、鹽溶液的濃度，又（yòu）可測量一般溶液的電導率（lǜ）。

【總（zǒng）結】

隨著己內酰胺企業生產進入高利R時代，作為（wéi）生產過程優化（huà）的重要檢測手段，對儀器儀表的要（yào）求（qiú）會越來越（yuè）高，己內酰胺如（rú）此複雜的生（shēng）產（chǎn）工藝控製，北鬥星T-BD5CMD+MS1204p濃度計和T-BD5-EMC1124酸（suān）堿濃度計的應用，有（yǒu）助於過程控製以及提高工藝指標（biāo）和產品質量。

T-BD5CMD+MS1204p濃度計自2016年應用在己內酰（xiān）胺（àn）濃度（dù）檢測，已（yǐ）經正常運行幾（jǐ）年。

T-BD5-EMC1124酸（suān）堿濃度計自2010年在石化行業成功（gōng）應用至（zhì）今。

希望北鬥星儀器在己內酰胺生產工藝中實現更多應用

具體（tǐ）請谘詢北京北鬥星工業化學研究所